你的位置:首頁(yè) > 產(chǎn)品展示 > 氣相色譜儀 > Tovc色譜儀 >空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀
產(chǎn)品詳細頁(yè)![空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀](http://img78.chem17.com/gxhpic_1f960e6bd9/aa48a738dd698764bb7423d6388c578c0bee0b64fd665123cd43f4f32d601bfb63a04080acedbda3_440_340_5.jpg)
空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀
- 產(chǎn)品型號:GC-9800
- 更新時(shí)間:2023-11-27
- 產(chǎn)品介紹:空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀 相關(guān)標準和依據:本方法主要依據GB11737 《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法-氣相色譜法》。原理:空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來(lái)。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高(峰面積)定量
- 廠(chǎng)商性質(zhì):生產(chǎn)廠(chǎng)家
- 在線(xiàn)留言 86-1867-8805696
產(chǎn)品介紹
品牌 | 精測 | 儀器種類(lèi) | 實(shí)驗室 |
---|---|---|---|
產(chǎn)地類(lèi)別 | 國產(chǎn) | 價(jià)格區間 | 3萬(wàn)-5萬(wàn) |
適用行業(yè) | 環(huán)境檢測專(zhuān)用 | 應用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,能源 |
空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀
空氣苯甲苯二甲苯氣相色譜儀
室內空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定
I.1毛細管氣相色譜法
I.1.1 相關(guān)標準和依據
本方法主要依據GB11737 《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法-氣相色譜法》。
I.1.2 原理
空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來(lái)。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高(峰面積)定量。
I.1.3 測定范圍
采樣量為20L時(shí),用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1μL,苯的測定范圍為 0.025~20 mg/m3,甲苯為0.05~20 mg/m3,二甲苯為0.1~20 mg/m3。
I.1.4 試劑和材料
I.1.4.1 苯:色譜純。
I.1.4.2 甲苯:色譜純。
I.1.4.3 二甲苯:色譜純。
I.1.4.4 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。
二硫化碳的純化方法:二硫化碳用5%的濃硫酸甲醛溶液反復提取,直至硫酸無(wú)色為止,用蒸餾水洗二硫化碳至中性,再用無(wú)水硫酸鈉干燥,重蒸餾,貯于冰箱中備用。
I.1.4.5 椰子殼活性炭:20~40目,用于裝活性炭采樣管。
I.1.4.6 純氮:99.99%。
I.1.5 儀器和設備
I.1.5.1 活性炭采樣管:用長(cháng)150mm,內徑3.5~4.0 mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300 ℃ ~350 ℃溫度條件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩定三個(gè)月。
I.1.5.2 空氣采樣器。經(jīng)校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,經(jīng)校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,經(jīng)校正。
I.1.5.5 具塞刻度試管:2mL。
I.1.5.7 色譜柱:非極性石英毛細管柱。
I.1.6 采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取25L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。
I.1.7 分析步驟
I.1.7.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因實(shí)驗條件不同而有差異所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯、甲苯、二甲苯的色譜分析條件。
I.1.7.2 繪制標準曲線(xiàn)和測定計算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標準曲線(xiàn)和測定計算因子。
于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器準確取一定量的苯、甲苯和二甲苯(20℃時(shí),1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,鄰、間、對二甲苯分別重0.8802、0.8642、0.8611mg)分別注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯、二甲苯含量分別為:0.5、1.0、2.0、4μg /mL的標準液。取1μL標準液進(jìn)樣,測量保留時(shí)間及峰高(峰面積)。每個(gè)濃度重復3次,取峰高(峰面積)的平均值。分別以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg /mL)為橫坐標,平均峰高(峰面積)為縱坐標,繪制標準曲線(xiàn)。并計算回歸線(xiàn)的斜率,以斜率的倒數Bs作樣品測定的計算因子。
I.1.7.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時(shí)振搖。取1μL進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高(峰面積)定量。每個(gè)樣品作三次分析,求峰高(峰面積)的平均值。同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測量空白管的平均峰高(峰面積)。
I.1.8 結果計算
I.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下的采樣體積。
I.1.8.2 空氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度按下式計算:
式中:
c--空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;
h--樣品峰高(峰面積)的平均值;
h′--空白管的峰高(峰面積);
Bs--由I.1.7.2得到的計算因子;
Es--由實(shí)驗確定的二硫化碳提取的效率;
V0--標準狀況下采樣體積,L。
I.1.9 方法特性
I.1.9.1 檢測下限:采樣量為10L時(shí),用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1μL時(shí),苯、甲苯和二甲苯檢測下限分別為0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。
I.1.9.2 線(xiàn)性范圍:106。
I.1.9.3 精密度:苯的濃度為8.78和21.9μg /mL的液體樣品,重復測定的相對標準偏差7%和5%,甲苯濃度為17.3和43.3μg/mL液體樣品,重復測定的相對標準偏差分別為5%和4%,二甲苯濃度為35.2和87.9μg/mL液體樣品,重復測定的相對標準偏差為5%和7%。
I.1.9.4 準確度:對苯含量為0.5,21.1和200μg的回收率分別為95%,94%和91%,甲苯含量為0.5,41.6和500μg的回收率分別為99%,99%和93%,二甲苯含量為0.5,34.4和500μg的回收率分別為101%,100%和90%。
I.1.10 干擾和排除
空氣中水蒸氣或水霧量太大,以至在炭管中凝結時(shí),嚴重影響活性炭的穿透容量和采樣效率??諝鉂穸仍?/span>90%時(shí),活性炭管的采樣效率仍然符合要求??諝庵械钠渌廴疚锔蓴_由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件就可以消除。
I.2 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定--氣相色譜法
I.2.1 相關(guān)標準及依據
本方法主要依據GB/T 14677 《空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法》。
I.2.2 原理
用充填Tenax-GC的采樣管,在常溫條件下,富集室內空氣中甲苯、二甲苯,采樣管連入氣相色譜分析系統后,經(jīng)加熱將吸附成分全量導入附有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分析。在一定濃度范圍內,甲苯、二甲苯、苯乙烯的含量與峰面積(或峰高)成正比。
I.2.3 檢出限
按加熱解吸分析時(shí)基線(xiàn)噪聲5倍峰高所對應的成分量計算,本標準方法甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的檢出限分別為 1.0~2.0 ng,按1L 采樣體積計算,各成分的方法檢出限分別為 1.0×10-3~2.0×10-3 mg/m3。
I.2.4 試劑和材料
I.2.4.1 載氣和輔助氣體
I.2.4.1.1 載氣:氮氣,純度99.99%,用裝5A分子篩和活性炭?jì)艋軆艋?/span>
I.2.4.1.2 燃燒氣:氫氣,純度99.9%。
I.2.4.1.3 助燃氣:空氣。
I.2.4.2 配制標準樣品使用的試劑
I.2.4.2.1 甲苯(CH3C6H5)、對二甲苯[(CH3)2C6H4]、鄰二甲苯[(CH3)2C6H4]均為色譜純。
I.2.4.2.2 二硫化碳(CS2):分析純(有毒),經(jīng)色譜測定無(wú)干擾成分 。如有干擾則需用全玻璃蒸餾器重新蒸餾,收集46℃的餾分。
I.2.4.3 采樣管
采樣管的材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃,長(cháng)15cm,內徑4mm,壁厚0.5mm,一側為可與注射器針頭相接的磨口,內充填0.5gTenax-GC或具有等效的吸附劑,兩端充填少許石英棉固定,管兩頭分別用硅橡膠塞和不銹鋼針頭(針頭前以硅橡膠塞密封)塞緊。新充填的采樣管需在200℃條件下通氮氣老化30min(氮氣流量100mL/min)。每次采樣前需對采樣管加熱通氮氣處理,并經(jīng)色譜檢驗無(wú)成分殘留雜質(zhì)。每次處理后,采樣前后總計存放時(shí)間不應超過(guò)二天并避光保存。
I.2.5 儀器
I.2.5.1 氣相色譜儀。
I.2.5.2 記錄器。
I.2.5.3 檢測器:氫焰離子化檢測器。
I.2.5.4 色譜柱
I.2.5.4.1 色譜柱類(lèi)型:填充柱。
I.2.5.4.2 色譜柱的特征:材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃,長(cháng)2m,內徑 3~4 mm。
I.2.5.4.3 擔體: 80~100 目Chromsorb G·DMCS。
I.2.5.4.4 固定液
I.2.5.4.4.1 名稱(chēng)及其化學(xué)性質(zhì):有機皂土-34(Benrane),高使用溫度200℃;鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),高使用溫度160℃。
I.2.5.4.4.2 液相載荷量:DNP 2.5%,Benrane 2.5%。
I.2.5.4.4.3 涂漬固定液的方法:稱(chēng)取有機皂土0.525g和DNP0.378g,置入圓底燒瓶中,加入60mL苯,于90℃水浴中回流3h,再加入載體15g繼續回流2h后,將固定相轉移至培養皿中,在紅外燈下邊烘烤邊搖動(dòng)至松散狀態(tài),再靜置烘烤2h后即可裝柱。
I.2.5.4.5 色譜柱的制備
I.2.5.4.5.1 色譜柱的填充方法:將色譜柱的尾端(接檢測器一端)用石英棉塞住,接真空泵,柱的另一端通過(guò)軟管接一漏斗,開(kāi)動(dòng)真空泵后,使固定相慢慢通過(guò)漏斗裝入色譜柱內,邊裝邊輕敲色譜柱使充填均勻,充填完畢后,用石英棉塞住色譜柱另一端。
I.2.5.4.5.2 色譜柱的老化:將充填好的色譜柱在150℃以20~30 mL/min通氮氣,連續老化24h。
I.2.5.4.6 柱效能和分離度:在給定條件下,被測成分色譜峰的分離度大于1.0。
I.2.5.5 加熱解吸裝置
I.2.5.5.1 加熱管的制備:在一根長(cháng)為12cm,內徑可穿入采樣管的玻璃管外,依次纏上鋁箔和玻璃絲帶各一層后,固定帶玻璃絲套管的熱電偶絲,測溫點(diǎn)置于管中部,再以0.5cm間距均勻纏上加熱絲(1kW電爐絲伸直截取部分套上玻璃絲套管),外纏上一層玻璃絲帶。
I.2.5.5.2 加熱管供電溫控器:輸出功率大于加熱管功率,輸出電壓在不低于60V范圍內連續可調,溫度控制上限不低于300℃的溫度控制器。
I.2.5.6 氣路轉換系統:采用色譜用氣路轉換閥,將氣體入口與載氣源連接,氣體出口一側與色譜儀原載氣入口相接,另一側連接1~2m聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端與通氣針頭相接。氣路轉換閥可以控制載氣直接流入色譜柱或使其經(jīng)外氣路通過(guò)采樣管進(jìn)入色譜柱。
I.2.5.7 采樣儀器:可同時(shí)測定抽氣流量、壓力,采樣流量調節范圍在0~1.5L的空氣采樣器。
I.2.6 樣品
I.2.6.1 氣體樣品的采集
將經(jīng)加熱處理后的采樣管去掉兩側的硅橡膠塞和封閉針頭,管與針頭連接側同采樣器相接,以0.2~0.6 L/min的流量采集空氣10~20 min。
I.2.6.2 樣品的保存
采樣后仍以硅橡膠塞和封閉針頭將采樣管兩側密封,避光保存,盡快分析。
I.2.6.3 空白實(shí)驗
以同時(shí)處理但未經(jīng)采樣的采樣管與經(jīng)采樣的采樣管同批分析,作空白分析結果。
I.2.7 分析操作
I.2.7.1 分析儀器的調整
載氣氣路:內氣路(不經(jīng)采樣管);
氣化室溫度:150℃;
柱溫:恒溫75℃;
檢測器溫度:150℃;
載氣流速: 85~95 mL/min;
氫氣流速:60mL/min;
空氣流速:500mL/min。
I.2.7.2 校準
I.2.7.2.1 定量方法:外標法。
I.2.7.2.2 標準樣品
I.2.7.2.2.1 使用次數:用于測定校正因子的標準樣周期性重復使用,周期長(cháng)短需視儀器穩定性而定,一般可在測定5個(gè)樣品后校準一次。
I.2.7.2.2.2 標準樣制備
I.2.7.2.2.2.1 貯備溶液:分別取甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯1.00mL 和0.30mL 于2只裝有90mL經(jīng)純化的二硫化碳的100mL容量瓶中,用二硫化碳稀釋至標線(xiàn)。此貯備液在4℃時(shí)可保存一個(gè)月。
I.2.7.2.2.2.2 系列標準溶液:將二個(gè)濃度貯備液分別以純化二硫化碳按10倍逐級稀釋?zhuān)渲葡盗袠藴嗜芤?,各點(diǎn)的濃度見(jiàn)表I.2.1。
表I.2.1 系列標準樣品濃度
序 號 0 1 2 3 4 5 6 2貯備液 1貯備液
成分與濃度μg/mL 甲苯 0 2.61 8.70 26.1 87.0 261 870 2610 8700
對二甲苯 0 2.58 8.60 25.8 86.0 258 860 2580 8600
間二甲苯 0 2.61 8.70 26.1 87.0 261 870 2610 8700
鄰二甲苯 0 2.64 8.80 26.4 88.0 264 880 2640 8800
苯乙烯 0 2.73 9.10 27.3 91.0 273 910 2730 9100
I.2.7.2.2.3 儀器穩定性檢驗:各部溫度、氣體流量穩定正常,連續兩次進(jìn)與試樣被測成分含量相近的標準樣品2μL,其峰面積(或峰高)相對偏差不大于5%,即認為儀器處于穩定狀態(tài)。
I.2.7.3 分析
I.2.7.3.1 實(shí)際樣品采樣管的解吸操作:將采樣管連入分析裝置系統,切換載氣轉向閥使載氣經(jīng)外氣路通過(guò)采樣管進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口,待柱前壓力恢復正常后,開(kāi)始啟動(dòng)采樣管加熱控制裝置,并記錄分析時(shí)間(使用色譜處理機此時(shí)按下START鍵)和色譜基線(xiàn)。加熱管的升溫是靠溫度控制器使其在30s內升至200℃,待管內吸附成分全部流出后,停止對采樣管的加熱,切換載氣轉換閥(使用色譜處理機時(shí)按停止記錄鍵,使其進(jìn)入計算工作狀態(tài)),更換采樣管準備下次分析。
I.2.7.3.2 標準樣品分析:將經(jīng)加熱處理過(guò)的采樣管按I.2.7.3.1的方式和條件與系統連接,并從采樣管后側硅橡膠塞處用微量注射器注入2μL標準樣品,按I.2.7.3.1的方法進(jìn)行分析。因吸附成分的全量導入和本方法適用范圍較寬,應對濃度范圍較大的系列標準樣品的工作曲線(xiàn)進(jìn)行檢驗,根據曲線(xiàn)相關(guān)系數大小和分析需要,確定工作曲線(xiàn)范圍。在實(shí)際樣品測定時(shí),應根據儀器的穩定性確定以標準樣品對工作曲線(xiàn)進(jìn)行校正的周期。
I.2.7.3.3 定性分析
采用保留時(shí)間定性。
I.2.7.3.4 定量分析
氣體樣品中成分濃度的計算:
式中:
C--氣體中被測成分濃度,mg/ m3;
Cs--標準樣品被測成分加入量,ng;
hi--扣除空白后實(shí)測樣品成分峰高(或峰面積);
hs--標準樣品成分峰高(或峰面積);
Vnd--換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,L。
I.2.8 精密度和準確度
經(jīng)五個(gè)實(shí)驗室分析含量分別為:甲苯261mg/L、對二甲苯258mg/L、間二甲苯261mg/L、鄰苯264mg/L、苯乙烯273mg/L的統一樣品,其各項精密度和準確度詳見(jiàn)表I.2.2。
表I.2.2 統一樣品各項精密度和準確度參數
成分結果參數 甲苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯 苯乙烯
統一樣品含量,mg/L 261 258 261 264 273
重復性標準偏差,mg/L 3.35 2.19 4.92 3.80 3.00
重復性變異系數,% 1.3 0.9 1.9 1.5 1.1
再現性標準偏差,mg/L 9.54 7.75 5.92 9.66 6.59
再現性變異系數,% 3.7 3.1 2.3 3.7 2.5
加標回收率,% 99.0 98.4 99.7 98.3 97.8
平均吸附效率,% 99.7 99.9 99.8 99.8 99.8