原子熒光光譜測定乳制品中汞含量

一.儀器

        AFS型（或其他型號）雙道原子熒光光度計；高壓消解罐（100mL容量）；微波消解爐。

二.試劑

        1，汞標準貯備溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥過(guò)的二氯化Hg，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于1mg汞。

        2，汞標準使用溶液：用移液管吸取汞標準貯備液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10μg/mL；再分別吸取10μg/mL汞標準液1mL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL。

三.實(shí)驗步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、瘦肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)、蛋類(lèi)及乳與乳制品類(lèi)食品中總汞的測定。

       ①糧食及豆類(lèi)等干樣。稱(chēng)取經(jīng)粉碎混勻過(guò)40目篩的干樣0.20~1.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內，加5mL硝酸，混勻后放置次日，再加3mL過(guò)氧化氫，蓋上內蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120℃后保持恒溫2~3h，至消解*，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗，待測。

       ②蔬菜、瘦肉、魚(yú)類(lèi)及蛋類(lèi)水分含量高的鮮樣。用搗碎機打成勻漿，稱(chēng)取勻漿1.00~3.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  稱(chēng)取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統中。根據不同種類(lèi)的樣品設置微波爐消解系統的*分析條件，至消解*，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測。

2.標準系列配制
      ⑴  低溶度標準系列  分別吸取100ng/mL汞標準使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此標準系列適用于一般樣品測定。

      ⑵  高濃度標準系列  分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當于汞濃度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此標準系列適用于魚(yú)及含汞量偏高的樣品測定。

3.測定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負高壓240V；汞空心陰極燈電流30mA。原子化器溫度300℃，高度8.0mm。氬氣流速載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min。測量方式：標準曲線(xiàn)法。讀數方式：峰面積。讀數延遲時(shí)間1.0s；讀數時(shí)間10.0s；硼氫化鉀溶液加液時(shí)間8.0s。標準或樣液加液體積2mL。

     ⑵  測定方法  根據實(shí)驗情況任選以下一種方法。

     ①  濃度測定方式測量。  設定好儀器*條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩定10~20min后開(kāi)始測量。連續用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列測量，繪制標準曲線(xiàn)。轉入樣品測量，先用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，使讀數基本回零，再分別測定樣品空白和樣品消化液，每測不同的樣品前都應清洗進(jìn)樣器。

     ②  儀器自動(dòng)計算結果方式測量。按上述設定好的儀器*條件，在樣品參數畫(huà)面輸入樣品質(zhì)量或體積（g或mL）、稀釋體積（mL），并選擇結果的濃度單位，逐步將爐溫升至所需溫度，穩定后測量。連續用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列測量，繪制標準曲線(xiàn)。在轉入樣品測定之前，再進(jìn)入空白值測量狀態(tài)，用樣品空白消化液進(jìn)樣，讓儀器取其均值作為扣除的空白值。隨后即可依次測定樣品。測定完畢后，選擇“打印報告”即可將測定結果自動(dòng)打印。